微量元素检查的样品的制备和前处理
作者:国康实业微量元素分析 | 微量元素检查的样品的制备和前处理
样品的制备和前处理是为了将试样转化成适于分离和测定的物理状态和化学状态。微量元素检测仪样品制备和前处理是否达到要求关系到分析测定的灵敏度、精密度和准确度,是影响分析质量的重要环节。分解试样的要求是试样在分解过程中不会使待测组分损失、所用试剂及反应产物对测定应无干扰作用。
 
一、常见的生物样品前处理方法
 
(一)稀释法
样品直接加入去离子水、稀无机酸、TritonX-100等溶液即进行测定。适用于全血、血清、尿液、唾液等,其优点是不需物理、化学前处理,简化分析步骤,减少处理过程的污染和损失对测试结果的影响。缺点是存在样品基质(特别是有机基质)干扰,导致灵敏度降低。
 
(二)高压湿消化法
设法是将试样与混合氧化液置于一密封的反应器中加热,容器内部压力增大,以加速样品分解。其特点是可以减少酸用量,并可防止易挥发元素的损失,减少污染,因而可以降低空白值,同时可一次处理多个样品,而且消化分解样品所需时间缩短,加快样品前处理过程。高压消化装置是由聚四氟乙烯反应室、钢制保护外套和加热槽组成,构成消化分解样品的密闭高压、高温湿消化环境,是生物样品前处理较好的一种方法。
 
(三)微波消解法
微波消解是利用微波能量快速分解样品的方法。其特点是使样品内部直接受热,结合高压消解和微波快速加热两方面性能,具有快速、安全、试剂耗用少、空白低、避免挥发损失、回收完全等优点。
 
(四)高温干灰化法
高温干灰化是为了破坏样品中的有机物,一般在马福炉中进行,温度升至450-550℃。这种高温干灰化方法的优点是能灰化大量样品,方法简单,无试剂玷污,空白低,且能够自动调节溶解灰化后灰分的酸需要量。但对于低沸点的元素常有损失,其损失程度不仅取决于灰化温度和时间,还取决于元素在样品中的存在形式。
 
(五)常压湿消化法
常压湿消化法是将样品和混合氧化液置敞口容器中,在一定条件下加热分解或回流消化有效破坏有机物的常用方法。该法不需特殊设备,通常使用的是氧化性酸混合液,应用较为广泛的混合酸有:硝酸一高氯酸、硝酸一硫酸、硫酸一过氧化氢、硝酸一硫酸一高氯酸、硝酸一硫酸一过氧化氢等。该法应用广,实用性强.操作简便。缺点是实际用量大,时问长,空白值高,工作人员工作强度较大。
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